甲醛釋放體類防腐劑檢測技術規范與法規合規研究

發布時間： 2025-10-13　　點擊次數： 59次

一、檢測對象與法規依據

（一）常見甲醛釋放體類型

防腐劑名稱	CAS號	應用領域	水解條件
DMDM 乙內酰脲	6440-58-0	化妝品、洗滌劑	pH 4.0-6.0.60℃水解
咪唑烷基脲	39236-46-9	護膚品、濕巾	酸性條件下釋放甲醛
雙（羥甲基）咪唑烷基脲	32042-48-1	發用產品	80℃水浴30分鐘wan全水解
羥甲基甘an酸鈉	70161-44-3	個人護理品	pH 3.0-5.0.超聲輔助提取

（二）法規限值要求

中國：《化妝品安全技術規范》(2024年版)規定，甲醛釋放體總量以甲醛計≤0.2%，游離甲醛≤0.05%1;

歐盟：EC 1223/2009法規要求，甲醛釋放體在化妝品中使用需標注“含甲醛釋放體"警示語2。

二、乙酰丙酮衍生-HPLC檢測方法

（一）前處理流程

樣品提取：

稱取1.00 g化妝品樣品，加入10 mL磷酸緩沖液(0.1 mol/L，pH 6.0)，超聲提取20分鐘;

80℃水浴加熱30分鐘，促使甲醛釋放體wan全水解3。

衍生反應：

取5 mL提取液，加入1 mL乙酰丙酮試劑(20 g/L乙酰丙酮+15 g/L乙酸銨+3 mL/L冰乙酸)，80℃水浴衍生30分鐘;

冷卻后經0.45 μm濾膜過濾，進樣20 μL4]。

（二）HPLC條件

色譜柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);

流動相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速1.0 mL/min;

檢測波長：412 nm，柱溫30℃，保留時間約8.5分鐘。

（三）方法驗證

指標	數值	法規要求
線性范圍	0.05-5.0 mg/L（R2=0.9998）	R2≥0.999
檢出限（LOD）	0.01 mg/kg	≤0.05 mg/kg
加標回收率	85.6%-102.3%（0.1-1.0 mg/kg）	80%-120%

三、基質干擾與消除策略

（一）復雜基質處理

高酒精樣品：

旋轉蒸發去除乙醇(40℃，真空度0.08 MPa)，殘留液用緩沖液定容;

油脂類樣品：

加入正己烷(1:1.v/v)脫脂，離心分層后取水相衍生1。

（二）陽性樣品案例

樣品：某品牌保濕霜(含DMDM 乙內酰脲)

檢測結果：甲醛釋放體總量0.12%(以甲醛計)，游離甲醛0.03%，均符合限值要求;

干擾處理：樣品中甘油干擾通過固相萃取(NH?柱)去除，回收率提升至92%3。

四、GC-MS聯用技術與法規應對

（一）PFBHA衍生-GC-MS法

衍生劑：O-(2.3.4.5.6-五氟芐基)羥胺鹽酸鹽(10 mg/mL);

優勢：可同時測定游離甲醛與甲醛釋放體總量，檢出限低至0.001 mg/kg4。

（二）合規建議

配方優化：采用無甲醛釋放體防腐劑(如苯氧乙醇)替代;

標簽標識：按法規要求標注“含甲醛釋放體"及成分INCI名稱2。

關鍵詞：甲醛釋放體;防腐劑檢測;乙酰丙酮衍生;HPLC;法規合規

參考文獻

[1] 《化妝品安全技術規范》(2024年版)第四章理化檢驗方法[S].

[2] EC 1223/2009 化妝品法規[S].

[3] EPA Method 8315B 甲醛測定[S].

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甲醛釋放體類防腐劑檢測技術規范與法規合規研究